纯石墨制备技术工艺配方资料精选

        强度高、抗热震性好、耐高温、抗氧化、电阻系数小

国际新技术资料网 创新科技之路
New Technology Of High Purity Graphite
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各位读者:大家好!

       自从我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技术汇编以来,深受广大企业的欢迎,在此,我们衷心地感谢致力于创新的新老客户多年来对我们产品质量和服务的认同,由衷地祝愿大家工作顺利!

       石墨产业未来市场前景十分广阔。传统应用领域对石墨消费拉动、新兴领域拓展是石墨产品未来市场的增长点。耐火材料行业是石墨消费的重要领域,镁碳砖对石墨的需求量占我国石墨消费量的近1/3,电动汽车锂电池负极材料,钢铁行业的持续稳定发展将促进石墨产业持续稳定增长。随着高新技术的发展、新材料产业将成为石墨产业新的增长点,高性能石墨导电材料、密封材料、环保材料、热交换材料、石墨烯等新兴材料以及制品产业将会得到快速发展。

       石墨产品需求结构将不断升级,球型石墨、柔性石墨、石墨电极、核石墨等加工产品将成为新的市场热点;利用具有自主知识产权的创新性技术,研究开发优质石墨新材料、广泛应用于能源、环保、国防等领域。未来产品需求专业化程度不断加强,满足下游领域对高性能、专业化石墨材料制品需求将成为发展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向发展趋势明显,同时,大力发展节能环保、新能源、生物、高端装备制造、新材料、新能源汽车等战略新兴产业,从而带动石墨产业快速发展。

       本期所介绍的资料,系统全面地收集了到2023年石墨及石墨烯制备制造最新技术,包括:优秀的专利新产品,新配方、新产品生产工艺的全文资料。其中有许多优秀的新技术在实际应用巨大的经济效益和社会效益,这些优秀的新产品的生产工艺、技术配方非常值得我们去学习和借鉴。
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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》

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2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》(2019.02-2023.11)

2024新版《石墨提纯、高纯石墨制造工艺配方精选汇编》(2019.02-2023.11)

本篇专辑精选收录了国内关于石墨提纯、高纯石墨制备配方、工艺技术资料。涉及国内著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强,符合国家标准是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

      资料中包括制造原料组成、生产工艺、制造配方、产品性能测试及标准、解决的现有技术存在具体问题、产品制作实施例等等,是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用、超值和难得的技术资料。

【资料页数】656页
【项目数量】70项
【出品单位】国际新技术资料网
【合订本价格】1580元(上、下册)
【邮寄方式】中通快递(免邮费) 顺丰(邮费自理)

【电子版价格】1360元(PDF文档,邮件发送)
【联系电话】13141225688


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本篇专辑精选收录了国内关于石墨提纯、高纯石墨制备配方、工艺技术资料。涉及国内著名公司、科研单位、知名企业的最新技术全文资料,工艺配方详尽,技术含量高、环保性强,符合国家标准是从事高性能、高质量、产品加工研究生产单位提高产品质量、开发新产品的重要情报资料。

      资料中包括制造原料组成、生产工艺、制造配方、产品性能测试及标准、解决的现有技术存在具体问题、产品制作实施例等等,是企业提高产品质量和发展新产品的重要、实用、超值和难得的技术资料。

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1    一种电场诱导石墨酸法提纯的方法和应用  

方法为:将石墨放置于反应容器中,再加入提纯剂,在搅拌和水浴加热的条件下,将两电极片置于反应容器的两端,浸入到提纯剂中,反应一段时间,再开启电源,在两电极的电势差为36V下反应一段时间,抽滤、洗涤、干燥,得到高纯石墨。高纯石墨用于制备润滑油添加剂。本发明制备的高纯石墨的碳含量为99.99%以上,是一种有效保证石墨固定碳的提纯方法,对于粒度低、杂质含量高的石墨提纯是一种有效的提纯方法。将本发明制备的润滑油添加剂添加到基础油中,摩擦系数降低至0.025。本发明可获得一种高纯石墨及润滑油添加剂。


2    高纯度石墨的除杂方法    

包括如下操作过程:石墨粉中加入铁粉载体,在惰性气体保护下,石墨化温度维持在2500?3000℃,维持15?50小时;磁吸力初步去除磁性金属杂质;加水搅拌后静置分层,去除底部的渣料;后步进行酸洗、水洗、过滤纯化。本发明通过铁的还原性去除石墨化过程反应生成的碳化硼,优化了石墨除杂方法。


3    石墨的纯化工艺及其系统  

采用基于深度学习的人工智能技术,提取反应监控视频的反应状态的时序变化特征信息,并进行反应状态时序动态变化特征的充分表达,以基于实际反应状态的变化情况来实时准确地进行反应温度值的自适应控制,从而保证反应速率和纯化效果。


4    天然石墨的绿色提纯方法

该提纯方法包含下列步骤:将石墨与碱溶液混合,进行焙烧得到中间产物a;将中间产物a与酸溶液混合,进行反应得到中间产物b;将中间产物b与酸溶液混合,进行反应得到提纯后的石墨。本发明提纯方法不使用氢氟酸,污染较小,生产及污水处理成本也较混酸法低很多,工艺条件简单易行,易于工业化批量生产,能够将92~95%左右的天然鳞片石墨、球形石墨以及其它天然石墨制品提纯至99.95%以上,且最终灰分小于0.05%。


5    石墨制品的高温纯化方法  

包括如下步骤:粉碎除杂、酸浸,低温膨胀氧化,高温氢化,分阶段高温除杂重铸,去氟除杂;其中,本发明的低温加压氧化能够使石墨膨胀,氧化其中残余的有机物,并且通过将除杂后的石墨和酚醛树脂混合后碳化,能够提高石墨的密度,同时,在多温段的纯化和高温重铸,能够获得更高密度和纯度的石墨。本发明的方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉,适合广泛应用。


6    从废旧锂离子电池中回收高纯石墨的方法 

步骤:将废旧锂电池废料与Fe粉按质量比为1~25:1混合,并在电阻炉中进行高温熔炼,反应产物随炉冷却得到熔炼产物;将熔炼产物通过标准检验筛筛分,得到筛下物;筛下物通过磁选机,得到纯度为4N~5N的高纯石墨。本发明采用高温熔炼,可以有效还原有价金属氧化物,同时实现易挥发非金属杂质的脱除;采用Fe粉为辅助的捕集剂,捕集效果优越;采用磁选的方法处理废料,避免了后续额外化学试剂的加入;去除了废旧锂离子电池负极石墨中的杂质,使其能够充分参与锂电制造循环,缓解因天然鳞片石墨矿产日益枯竭带来的危机。


7    一种混合相石墨的提纯方法  

步骤:A)将包含2H和3R混合相的石墨粉与酸液混合进行插层;B)在步骤A)得到的石墨粉中加入去离子水;抽滤分离后再洗涤,得到单一相2H石墨。本申请提供的提纯方法可将含有2H和3R相的石墨提纯为单一相2H石墨;与现有提纯石墨的技术相比,该提纯方法不需要成本高昂、高危害的反应试剂和高温高压的苛刻条件,具有处理过程简单、操作方便、高效快速、条件温和、环境友好、成本低廉等优点。


8    节能环保高纯石墨深加工生产线及控制方法  

其中节能环保高纯石墨深加工生产线,包括第一配料罐,第一配料罐用于配置石墨原料和酸性溶液;第一配料罐的一侧设置有第一反应组件,第一配料罐与第一反应组件之间设置有第一送料管路,第一反应组件的一侧设置有第二配料罐,第二配料罐用于对第一反应组件输出的石墨和酸性溶液进行配置,第二配料罐的一侧设置有第二反应组件,第二配料罐和第二反应组件之间设置有第二送料管路,第二反应组件的出料口连通有出料组件;还包括智能控制系统,智能控制系统用于自动化控制该节能环保高纯石墨深加工生产线工作;本发明能够对石墨材料进行提纯,实现自动化控制。


9    一种天然球形石墨的碱酸法提纯方法  

天然球形石墨的碱酸法提纯方法是将球形石墨原料在?0.05~?0.10MPa的真空度下与氢氧化钠溶液混合均匀,随后加压搅拌得到混合液;将混合液抽滤焙烧得到焙烧产物;将焙烧产物与水混合超声排出上层清液至焙烧产物洗至中性;将洗至中性的焙烧产物脱水在?0.05~?0.10Mpa的真空度下与酸液混合均匀,加压搅拌得到酸浸后的球形石墨;将酸浸后的球形石墨与水混合超声排出上层清液至洗至中性得到提纯后球形石墨。本申请提供的天然球形石墨的碱酸法提纯方法能够在减少碱、酸用量的情况下提高反应效率并降低提纯成本。


10    一种利用天然石墨制备高纯石墨的方法  

采用氟盐、添加剂与天然石墨粉在常温下均匀混合,然后加热到一定的温度后恒温一定的时间,在一定的压力下进行水热反应,以此完成杂质的反应和去除过程,冷却后对上述反应产物进行分离处理,然后再用去离子水对分离后的石墨进行洗涤,去除残余的Na2SiF6、K2SiF6或CaSiF6杂质。该方法相比于现有工艺而言,克服了化学提纯纯度低而导致获得的石墨不能满足市场的需求;此外,所用药剂(氟盐)的腐蚀性更弱,添加量更少,可以通过调节温度和压力来缩短反应时间,增加腐蚀效应,易于操作,最为重要的是,需要的设备简单、能耗低、成本低。


11    天然石墨负极粉提纯处理装置及方法

提出的一种天然石墨负极粉提纯处理装置及方法,设置有驱动组件带动搅拌轴旋转工作,通过搅拌轴实现搅拌叶和铲起板将投入的石墨粉原料打碎并混合均匀,防止石墨粉原料结块,能够为后续均匀加热提供基础;搅拌轴带动顶起凸轮旋转,挤压到内侧挤压板,外侧加压板向提纯炉本体内壁移动,方便提纯产生的气化杂质溢出,方便对其收集。


12    石墨提纯方法 

步骤:a、小批量提纯:选取不同批次的石墨原料与水、混酸进行反应,进行初步提纯;b、检测石墨纯度:将步骤a中获得的石墨煅烧,检测煅烧后的灰分占比;c、调整混酸的比例;根据步骤b中灰分的占比以及颜色调整混酸的比例;d、批量生产:根据步骤c中的参数,调配好不同批次的石墨原料对应的混酸配比,进行批量提纯生产。它通过选取不同批次的石墨原料先进行提纯,然后对提纯后的石墨进行煅烧,检测其煅烧后的灰分的占比及颜色,进而对应调整混酸的比例;确保不同批次的石墨原料批量生产后,均能将石墨纯度提高到99.95%以上,避免了资源的浪费。


13    石墨提纯方法及装置

首先将石墨原料与盐酸溶液混合,洗脱除去Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、K2O及CaO·Al2O3·2SiO2组分,得到中间料;然后将中间料与氢氟酸溶液混合,于密闭环境下在氢氟酸浸取除杂装置中针对性除去SiO2组分,得到提纯石墨。本发明在超低氢氟酸用量条件(1~5wt%)下获得固定碳含量99.9%的提纯石墨产品,从源头大幅度减少氢氟酸使用及含氟废弃物排放,缓解环保问题。并且本发明提供的技术方案工艺操作简单、耗时短、能耗低、生产成本低,能保护石墨形貌尺寸不受损害,解决了现有技术中氢氟酸浸取法存在氢氟酸用量过多、工艺复杂耗时长的问题。


14    高纯石墨的制备工艺

利用石墨粉原料制备高纯石墨,包括如下步骤:利用第一酸液与所述石墨粉原料进行第一次反应,再进行脱酸处理,分别获得第一滤液和第一滤渣,将所述第一滤液收集至废水池,对所述第一滤渣进行洗涤获得第一物料;利用第二酸液与第一物料进行第二次反应,再进行脱酸处理,分别获得第二滤液和第二滤渣;对所述第二滤渣进行洗涤获得第二物料;利用第三酸液与第二物料进行第三次反应,并在反应结束前1h加入过氧化氢;反应结束后再进行脱酸处理,分别获得第三滤液和第三滤渣,对所述第三滤渣进行洗涤,再经干燥处理,即可获得所述高纯石墨;其中,所述第三滤液即为所述步骤S1中的第一酸液。


15    放电等离子体活化石墨协同化学法提纯的方法 

解决了石墨酸碱法提纯中酸碱和水用量大成本高的问题。该发明包括以下步骤:预热、等离子体活化、碱溶处理、第一次水洗处理、酸解处理、第二次水洗处理、干燥、得到产品。本发明通过等离子体加热活化,在自由基分子、离子、电子等活性粒子的作用下,使石墨中的杂质活化,分散性增强,表面电荷、电位发生变化,使杂质易于分散,杂质高岭石层间分子键、氢键被打开,使Si、Al等杂质分子易于碱酸反应,在碱熔、酸解过程中,酸碱使用量小,提纯效果好,纯度可以达到99.9%及以上,大大降低了生产成本,避免常规碱酸法碱熔、酸解过程中使用大量酸碱对环境和设备的腐蚀。


16    活化的纳米石墨粉体及其制备方法  

包括:在真空环境中,并在惰性气体、氢气和甲烷的混合气氛中,以石墨块体为阳极靶材,采用直流电弧等离子法制备出粒径主要集中于70?300 nm的活化的纳米石墨粉体。本发明还提供了一种由上述方法制备的活化的纳米石墨粉体,主要由具有sp2结构的碳元素组成,还含有具有sp3结构的碳元素。该活化的纳米石墨粉体不但具有纳米效应,还使所述纳米石墨的内部含有sp3的碳元素存在,可作为高品级金刚石的合成原料,且利用该活化的纳米石墨粉体制备出的金刚石具有高的强度和硬度、热稳定性以及耐磨性等。另外,本发明提供的上述制备方法具有安全可靠、制备过程简单且易操作等特点。


17    一种天然石墨加压电解提纯方法

该方法以天然石墨为原料,通过加压,电解,洗涤等工艺实现天然石墨提纯,用于负极材料等高端材料制备。所述的制备方法包括如下步骤:(1)称取一定质量天然石墨,同时称取一定量分数混酸于电解槽中;(2)将电解槽密闭封口,通入加压气体或升温至一定温度,产生目标压力;(3)将阴阳两极固定,通入直流电,能够控制不同的电流或电压;(4)电解完毕后,利用去离子水清洗提纯后石墨。本发明以天然石墨为原料,通过加压,电解,洗涤,获得高纯天然石墨,并且发明的过程绿色,步骤简单,成本低,氢氟酸用量低,可以用于规模化制备高纯石墨前景广阔。


18    一种可循环利用氟元素的石墨矿提纯方法

步骤:S1、将石墨矿磨成细粉,加入反应釜中,然后加入强酸,搅拌升温,待反应至没有气体放出后,将氟化物加入反应釜中;S2、用强碱水溶液进行降膜吸收,待反应停止后,将反应釜中物料降温过滤,水洗,烘干得到高纯石墨,强碱水溶液对SiF4进行多级吸收后,得到氟化物和硅化合物;S3、将回收的收氟化物循环利用到以后批次的石墨矿提纯过程中;本发明用氢氟酸盐代替氢氟酸,对生成的氟化硅气体进行有效收集和利用,使其变成硅酸盐和氢氟酸盐,硅酸盐作为副产品出售,氢氟酸盐作为原料循环利用,节约了资源。


19    一种天然石墨的提纯工艺 

选用固定碳含量≥90%的鳞片石墨,经过两段酸浸和两段碱浸,分别为酸浸预处理?高压水热碱浸?酸浸处理?常压碱浸,即可得到提纯的石墨产品。采用本发明的技术方案,全程仅需两段酸浸和两段碱浸,无需高温预处理或焙烧,即可提纯得到纯度99.95%以上的石墨产品。


20    石墨化碳提纯方法 

步骤:1)配置浓度为0.5~10mol/L的酸溶液;2)复合碳浸泡在酸溶液中得复合碳/酸溶液,其中复合碳占酸溶液重量的1~80%;3)将所得的复合碳/酸溶液在高温高压下进行反应,通过酸选择性刻蚀复合碳进而去除留在复合碳中的无定型碳,得到石墨化碳;4)将获得的石墨化碳先后进行清洗和热处理,获得纯石墨化碳材料。本发明具有以下有益效果:提纯技术具有高效、快速、选择性高等优点,且不受提纯材料形貌的约束;本发明方法制备的石墨化碳材料具有广泛的应用。


21    一种天然石墨制备高纯石墨的方法    

步骤:(1)将天然晶质石墨精粉与离子型氟盐晶体混合均匀,然后升温加热、保温;(2)保温时间达到后,冷却,然后洗涤、除杂。该方法相比现有工艺而言,能耗低、更加绿色环保,更加简便、易行,在保障石墨纯度的同时具有更低的制造成本。


22    纯化石墨材料的方法

特别是实现&gt;99.9%碳(C)的高纯度。所述方法包括a)加热石墨和包括两种或更多种碱金属氢氧化物的低共熔混合物的混合物以产生包括所述石墨和所述低共熔混合物的熔融物;b)用水或水溶液浸出熔融物以溶解其中的水溶性杂质;以及c)用酸性溶液浸出水浸出的熔融物以溶解其中的酸溶性杂质,从而生产高纯度石墨。


23    一种半导体级石墨粉的纯化方法 

该方法是将待纯化的石墨粉置于感应加热炉内,在1800?2200℃的条件下将感应加热炉腔体抽气至真空状态,随后将氯化氢与氩气的混合气体通入腔体,通气至压力为700?900mbar,维持2?4h,使腔体内氯化氢气体与杂质充分反应,随后抽气将炉体压力降低至近真空状态;解决了石墨粉中高沸点的金属单质及金属化合物杂质去除率较低的问题;降低了整个纯化过程的危险性。


24   用于制备高纯石墨的天然晶质石墨精粉活化方法  

步骤:(1)在惰性气体保护下,将石墨精粉加热至1300℃?1400℃;(2)在惰性气体保护下,将石墨精粉迅速降温至450℃以下;(3)对石墨精粉进行细磨处理,然后再进行筛分处理。为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。


25    高纯石墨提纯系统 

目的在于解决或至少减轻现有的石墨高温提纯设备提纯时能耗较高、受热不均匀的问题,而提供了一种高纯石墨提纯系统。


26    石墨提纯工艺以及石墨 

石墨提纯工艺采用碱酸法提纯工艺,工序少,能耗低,成本低,产生的废酸废碱量少,对于焙烧后的焙烧物料采用机械搅拌加超声的水洗法,能加快焙烧后物料中Na,Si等元素的洗涤,还能减少水洗过程中水的用量,降低了废水的排放量。


27    用于制备高纯石墨的天然晶质鳞片石墨精粉处理方法 

步骤:(1)将石墨精粉加热升温,然后快速冷却;(2)重复步骤(1)的操作5?20次;(3)每次加热和冷却周期后,对石墨精粉进行超声振动处理。该方法为后续的石墨提纯工艺提供石墨精粉中间体,从而提高杂质的除杂效果,缩短除杂时间,提高除杂效率,降低除杂的成本。


28    石墨提纯工艺  

步骤:一:将石墨粉放入石墨提纯炉中,升温;二:从石墨提纯炉中抽真空;三:向石墨提纯炉中通氩气;四:向石墨提纯炉中通氟利昂;五:给石墨提纯炉升温;六:从石墨提纯炉中抽真空;七:向石墨提纯炉中通氩气;八:向石墨提纯炉中通氟利昂;九:给石墨提纯炉升温;十:从石墨提纯炉中抽真空;十一:向石墨提纯炉中通氩气;十二:向石墨提纯炉中通氟利昂;十三:给石墨提纯炉升温;十四:从石墨提纯炉中抽真空;十五:向石墨提纯炉中通氩气;十六:向石墨提纯炉中通氟利昂;十七:给石墨提纯炉升温。本发明能够将石墨提纯到99.999%,本申请的设备简单、操作简单、成本低,且不会对空气或水造成污染。


29    一种天然球形石墨化学提纯及废水处理工艺  

步骤:得到一次混酸溶液;取天然球形石墨与水加入反应釜内,继续搅拌至完全混合;将反应釜加热;送至压滤脱水机进行一次脱酸后洗涤至中性;得到二次混酸溶液;进行二次脱酸后洗涤至中性,进行脱水,烘干后得到高纯度球形石墨;得到的废水护送至废水处理系统进行回收处理,本发明涉及球形石墨提纯技术领域,本发明工艺流程紧凑,提纯效率高,整体流程成本低,适于量化生产,提纯过程中产生的废水可通过氨水进行中和沉淀后,再加入絮凝剂,将残余离子进一步反应沉淀,过滤后达到排放标准,整体废水处理速度较快,处理效果较佳,给人们的使用带来了方便。


30    强酸法鳞片石墨提纯工艺及装置 

步骤:取石墨原料加入第一反应釜内,再向第一反应釜内加入硫酸,加热后进行混合搅拌,过滤后得到一次酸浸石墨;将一次酸浸石墨与氢氟酸搅拌混合,然后将其输送至离心机内进行脱酸处理;向离心机内加入纯水冲洗并测定pH值,直至洗涤水pH值为7,离心机脱水,将处理完毕后的石墨进行烘干处理;本发明涉及石墨提纯技术领域,本工艺操作简便,周期短,提纯效率高,纯度可达碳含量99.9%以上,投资少,产量大,利用高温加热硫酸反应,去除石墨中的杂质,且随着温度的升高,杂质溶解的更为彻底,再通过氢氟酸对残余杂质进行去除,有效提高了纯度,且缩短了反应时间,适用于工业化生产。


31    从废阴极炭块中提纯石墨的方法

包括如下步骤:1)将废阴极炭块样品与第一溶剂、第二溶剂、碱混合后超声浸出0.5~1h;所述第一溶剂为水、乙二醇、乙醇中的至少一种,第二溶剂为石油醚、乙腈中的至少一种,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;2)离心分离、洗涤、干燥,即得。本发明提纯石墨的方法操作简单,在常温常压下就可进行,不需要通过酸浸即可提取纯度较高的石墨,成本低,经济节约,通过该方法得到的石墨纯度高达88.4%。


32    高纯度石墨的制备纯化方法 

石墨原料在气流涡旋分体细化机中进行细化;石墨粉通过螺旋输送杆将物料输送至旋风分离器,所述螺旋输送杆前端直径小于后端直径,螺旋输送杆上前部的螺旋纹比后部致密,控制螺旋输送套筒内部温度为300?400℃,螺旋输送套筒前部为出料嘴为锥形;初步分级后的细石墨粉经过压滤、加水再次压滤、烘干、磁吸除杂;再多次进行气流涡旋分体细化机的细化和旋风分离器的分级。通过本工艺所生产出的石墨粉同等级别细粉收率提高10?20%,其中氮、硫杂质质量百分含量下降60%以上。


33    一种高效提纯石墨的方法 

提纯装置包括高温高压炉、真空泵、废气收集处理装置。石墨原料在高温高压炉中与添加物反应,在800?1600℃反应4?5h的反应,可将其高度纯化。本发明提供的高纯石墨提纯技术科降低高温法对石墨提纯温度的要求,为提纯含碳量99.99%以上的高纯石墨工业化创造条件,该技术具有成本低,制备简单,能耗低,适合工业化生产和应用,有较高的推广价值。


34    高纯度石墨的纯化方法   

步骤(A),浸出低纯度石墨的硫酸(H2SO4)或盐酸(HCl);步骤(B),浸出螯合物;步骤(C),苏打焙烧;以及步骤(D),浸出盐酸(HCl)。根据本发明获得的高纯度石墨的纯度为99.9%以上。


35    利用回收酸生产高纯石墨的方法  

步骤:(1)制备回收酸;(2)进行一次反应,将含碳量为80?90%的石墨粉与回收酸按一定比例混合,在80~90℃条件下反应10~14小时;(3)进行一次抽滤;(4)进行二次反应,向步骤(3)得到的石墨中按比例加入回收酸和氧化剂,并将二者混合均匀,在60~80℃条件下反应6~12小时;(5)进行二次抽滤;(6)进行三次反应,将步骤(5)所得石墨与络合剂、氧化剂、清水按一定比例混合;在50~80℃条件下反应5~10小时;(7)洗涤至中性;(8)压滤;(9)烘干。本发明解决了现有技术中高纯石墨的制备方法产生的废酸需要处理,生产成本增加的问题。


36    高碳石墨的提纯方法  

包括:(1)将含碳量在99?94%之间的高碳石墨置于反应釜中;(2)配制提纯剂:将纯净水、工业盐酸或磷酸、EDTA、三乙醇胺、盐酸羟胺置于处理剂储罐中进行混合;(3)提纯:将提纯剂加入反应釜中,通入230℃的蒸汽,超声波震荡,去除气泡,令石墨充分接触提纯剂,微波加热至85?95℃搅拌保温3?5小时;(4)脱水:(5)洗涤;(6)干燥:(7)纯度检测;以及(8)包装。实验证明,本发明的方法可以有效地将铁稳定在液相中,提高铁的溶出量,从而促进石墨纯度的提升和金属离子的下降,同时解决了环境中酸雾腐蚀周边建筑物引起的安全问题,提纯过程更加稳定、环保、安全。


37    用于制备球形石墨提纯的自动化高产方法    

包括划分溴化聚苯乙烯制备用催化剂细度范围值;称重取料;粉碎;混合均匀;完成催化剂的制备。本申请的有益效果是:能够根据制备需要对催化剂量进行分细度配比调控,达到形成六种不同细度制备的效果,采用逐个粉碎且添加混合粉料的方式,有利于各种单料之间充分混合在一起,且在同一个粉碎设备内进行,保证粉碎细度的一致性,通过减少或增加了粉碎机锤头数量,能够调整粉碎程度,达到粉碎细度调整的效果。


38    球形石墨提纯的工艺方法  

包括:(1)过滤:当过滤板框关闭后,球形石墨料浆同时通过进料管进入每个滤腔,滤液通过滤布进入滤液收集器,最后通过排放管排排出,过滤出来的物质被收集在滤布表面,形成了滤饼;(2)一次挤压:高压水、高压空气通过高压水软管进入料浆腔的隔膜上方,隔膜向滤布表面挤压滤饼,从而将滤液挤出滤饼;(3)洗涤:洗涤液通过和料浆相同的方式被泵送到过滤腔;由于液体注满滤腔,隔膜被抬起,一次挤压水/压缩空气被从隔膜上方挤出;洗涤液在通过滤饼和滤布后流入排放管;(4)二次挤压:在洗涤阶段之后留在滤腔里的洗涤液用上述第二阶段中的方法被挤压出去;(5)空气干燥;(6)滤饼排放。本发明用于球形石墨提纯,使得物料得到了充分的洗涤,使得洗涤更加充分、均匀。


39    石墨的提纯方法 

包括初步浮选?酸浸?重复浮选去杂?干燥,在初步浮选中,去除了一部分杂质,大大减少了后续酸浸过程中混酸的用量,降低成本同时减小对环境的影响,重复浮选不仅可以去除混酸,还可以进一步除杂,有利于提升石墨纯度,重要的是反应条件温和且连续性高,适合工业生产使用。


40    石墨提纯方法和应用  

步骤:选取含碳量大于94%的石墨原料;将石墨粉原料加入盐酸加热反应,水洗至中性后,得中间料,再加入氢氧化钠溶液和硼酸混合液二次反应,再经水洗至中性,烘干得预处理石墨粉原料;将预处理石墨粉原料经辐照处理,得石墨。本发明对石墨纯化工艺进行优化,不仅降低了预处理石墨所需原料的用量,还可以降低反应温度,降低对设备的要求,提高预处理后石墨的纯度,再经辐照处理,进一步去除杂质,得到的石墨纯度达99.98%。


41    石墨化学提纯的方法 

步骤:将石墨原矿破碎,然后对石墨原矿进行深度磨矿,加入到等离子体活化反应器中进行反应,再加到混合酸溶罐中进行反应,最后采用高剪切选择性絮凝调浆浮选法,经搅拌,多次浮选,至物料接近中性,并将物料送入真空过滤机中经真空过滤后,得到高纯度石墨。本发明提供了一种石墨化学提纯的方法,首先采用深度磨矿、等离子体活化反应器、混合酸以及高剪切选择性絮凝调浆浮选处理,最终得到高纯度、高产率的石墨,石墨的产率为92?96%,纯度为99.991?99.995%。


42    天然石墨负极粉提纯处理系统及工艺 

该系统包括依次设置的真空提纯炉、反应釜、压滤处理机、离心机和烘干处理机、以及与真空提纯炉相接通的冷凝过滤器,真空提纯炉用于对天然石墨负极粉进行真空提纯;反应釜用于对真空提纯后的天然石墨负极粉进行反应;压滤处理机用于对反应后的天然石墨负极粉进行压滤处理;离心机用于对压滤处理后的天然石墨负极粉进行离心处理;烘干处理机用于对离心处理后的天然石墨负极粉进行烘干处理;冷凝过滤器用于对真空提纯炉真空提纯过程中挥发的杂质进行冷凝过滤收集。本发明提供的天然石墨负极粉提纯处理系统及工艺,污染小、水消耗量少;性能优、价值高;回收利用率高、自动化程度高。


43    微晶石墨矿的提纯方法

步骤:对微晶石墨矿进行破碎、磨矿和制浆,得到矿浆;向矿浆中添加800~1000g/t的捕收剂和50~100g/t的起泡剂进行一次粗选;再加入100~300g/t的捕收剂进行一次扫选;然后不添加药剂进行空白精选,得到浮选精矿;对浮选精矿进行细磨,加入盐酸和氢氟酸进行化学解离;再进行二次浮选;最后进行浓缩、过滤和干燥处理,得到石墨精矿产品。本发明的微晶石墨矿的提纯方法属于机械解离和浮选化学提纯一体化新技术,将固定碳含量为低品位原矿浮选提纯至固定碳含量为97%以上,为微晶石墨资源的高值化利用、微晶石墨精深加工产业提供优质原料。


44    高温真空制备高纯石墨的方法 

解决现有技术中石墨粉的提纯过程高能耗、高污染过程、产能低、生产成本高的问题。本发明方法包括以下步骤:S1.将原料石墨粉成型成球或块;S2.将成型后的石墨进行干燥;S3.在高温真空炉内进行石墨提纯;S4.出料。该方法适用于高纯石墨的制备。


45    石墨纯化的后处理系统 

烘干组件包括浮选打散塔,浮选打散塔的中部转动连接打散辊,浮选打散塔的下端一侧固接有石墨送料装置、且浮选打散塔的另一侧固接有热风输送装置,浮选打散塔的上端一侧固接有初级落料筒,初级落料筒的一侧固接有布袋除尘器;浮选打散塔的外壁内开设有一级风腔,布袋除尘器的出风管与浮选打散塔的一级风腔的上端连通;初级落料筒的下端固接有出料筒,出料筒的外侧壁内部开设有二级风腔,一级风腔的下端固接有与二级风腔上端连通的送风管。本发明具有能够有效的去除石墨中的水分,便于石墨的存储使用的效果。


46    一种高纯石墨提纯工艺   

步骤:S1、一次配料:将石墨、酸性溶液和水按4:3:6的比例加入到一次配料罐中并搅拌均匀;S2、一次反应:对加入到一次反应罐中的酸性溶液、水和石墨加热搅拌,使石墨中的杂质与酸性溶液充分反应;S3、一次压滤机将石墨与液体分离;S4、二次配料:将由一次压滤机中分离出石墨输送至二次配料罐中,使石墨、酸性溶液和水按5:3:5的比例通入到二次配料罐中;S5、二次反应:将混合均匀的石墨、酸性溶液和水通入到二次反应罐中进行加热搅拌;S6、二次压滤机将石墨与液体分离;S7、水洗;S8、离心机将水和石墨分离;S9、烘干;本发明具有去除石墨中的杂质、提高提纯的石墨的纯度的效果。


47    高球形度石墨粉体的制备方法  

步骤:S1、选材处理;S2、整形;S3、提纯:将球形石墨粉体初品与混合酸混合均匀进行一次提纯,再洗涤至中性;再进行高温二次提纯后,得到提纯后的球形石墨粉体;S4、干燥:将提纯后的球形石墨粉体进行干燥,干燥后再除去铁质和其他磁性物质,即得高球形度石墨粉体。本发明提供的高球形度石墨粉体的制备方法,制备工艺简单,制备出的球形石墨比表面积得到显著降低,振实密度得到提高,采用本发明提供的球形微晶石墨的制备方法得到的球形石墨的整形得率可达70%,比表面积降低至4.86m2/g,振实密度提高至1.56g/cm3。


48    全流程自动石墨提纯方法  

采用下料机构以及螺旋推料机构,将碳粉原料沿着水平进料管推入卧式石墨炭化炉的双层加热管中;步骤2:高温炭化;碳粉在卧式石墨炭化炉的双层加热管中被加热;步骤3:出料;加热后的碳粉从卧式石墨炭化炉的出料管并经出料机构送至容器中封装。该全流程自动石墨提纯方法,采用下料、进料、出料以及温度的全程自动控制,能保持炉体内温度恒定,且自动化程度高,从而保障石墨炭化的质量。


49    电弧加热制备高纯石墨的设备以及方法    

设备包括螺旋上料机、混料机、斗式提升机、螺旋定量加料机、强制喂料机、对辊造粒机、破碎整粒机、滚筒筛、螺旋返料机、液压干法压机、烘干箱以及立式电弧高温炉,方法包括:通过混料机混合石墨精粉和添加剂得到石墨混合物。将石墨混合物送入对辊造粒机中造粒,然后将造好的粒送入破碎整粒机中得到预成型颗粒。将预成型颗粒送入液压干法压机中,得到潮湿的石墨成型颗粒。通过烘干箱得到干燥的石墨成型颗粒。将干燥的石墨成型颗粒送入立式电弧高温炉中高温提纯,以得到高纯石墨。本发明的技术可行、生产成本低,制得的高纯石墨固定碳含量大于99.95%,能够实现连续化、规模化、工业化生产。


50    外场辅助的石墨快速提纯方法 

提纯后石墨的固定碳含量不少于99.95%,属于无机非金属材料技术领域。具体步骤:1)将石墨在外场中静置5~10min,加入冰水混合物,水温达到室温后加入氢氧化钠,再在外场中静置3~8min,水温达到室温后过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性;2)将步骤1)所得产物置于混酸中,在外场中静置3~8min,水温达到室温后过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性;3)将步骤2)所得产物置于去离子水中,再加入氢氧化钠,在外场中静置3~8min,水温达到室温后过滤,用去离子水洗涤至滤液呈中性,烘干至恒重,按照国家标准测定产物固定碳含量。本发明提供的方法流程简捷、低耗节能、省时高效、环保无毒,适合于大规模连续化生产。


51    高纯度石墨纸的制备方法

将石墨粉依次进行高温提纯、酸处理、水洗、干燥处理、膨胀处理、轧制处理,轧制处理完成后得到成品的石墨纸;本申请中,一开始即对石墨纸的原料石墨粉进行高温提纯处理,将石墨粉中的大部分杂质给脱除,且本申请改为使用纯水进行水洗,可以有效避免水中的杂质离子进入石墨粉中;传统方法制得的石墨纸的含碳量在98wt%及以上,本申请可以将石墨纸中的含碳量提高至99.8wt%及以上。


52    石墨纯化方法    石墨纯化方法

是为了解决现有方法将石墨提纯到99.99%以上的纯度,能耗高,气体连续通过的方式,降低了反应组分与杂质的反应效率,同时造成大量气氛的浪费以及成本和环保压力的增加的技术问题。本方法如下:在绝对真空度为10pa~100pa,升温至800℃~1000℃,然后保温通入四氯化碳;升温至1200℃~1450℃,保温,交替通入四氯化碳和氩气;升温至1600℃~1800℃,保温,交替通入四氯化碳和氩气;本发明方法,可降低常规高温法对石墨纯化装置和能源消耗,将石墨提纯温度降低到2000℃以下1800℃以内,交替通、排气法可以有效地提高四氯化碳的利用率和杂质挥发物的排出效率,工艺简单、生产效率高、环保节能的优点。


53    天然石墨的高温提纯工艺与装置   

工艺包括:一、预处理,除去原料中的水分及有机挥发物;二、将原料送入回转煅烧装置进行煅烧,煅烧时原料呈悬浮态均匀受热;温度2600~4200℃,时间6~40min;煅烧装置中充入保护气体形成保护气氛;保护气体的浓度大于或等于85%,压力为0.005~0.1MPa;三、杂质成分升华为气体由煅烧装置的排气通道溢出,石墨产品经出料端排出;其装置包括进料段、煅烧段及出料段;进料段包括第一加热筒体,其设有进料口和进料机构;煅烧段具有回转的第二加热筒体,其前端与进料机构连设,后端与出料段连设;出料段包括第三加热筒体,其设有出料口及注气口,后者用于向装置内吹注保护气体;装置还设有排气口,位于煅烧段的前部并向上开设。


54    一种球形石墨原料生产工艺   

步骤:S100、原料粉碎;S200、一级分选;S300、一级剥片研磨;S400、二级分选;S500、二级剥片研磨;S600、三级分选;S700、压滤;S800、烘干;S900、粉体分级;S1000、包装,根据本发明的球形石墨原料生产工艺,制备的石墨成品中粒度?325目所占的质量百分比得以大幅度降低,产品中?325目含量由现有技术中的高于50%降低到35%以下。


55    一种中品位石墨原矿提纯方法  

包括以下步骤:首先将中品位石墨原矿经过破碎?球磨(干磨)?粗选?球磨(湿磨)?精选?球磨(湿磨)?再精选后得到石墨精矿产品(含碳量91?95%),其中三次浮选选用不同的浮选药剂,以提高精矿品位和回收率。然后将石墨精矿产品经过脱水脱药处理,再依次经过常压硝酸和氢氟酸浸出除去石墨中的钙和硅,离心洗涤后得到高碳石墨(含碳量99.8%以上),最后在不低于850℃下焙烧,制得高纯石墨(99.98?99.995%)。


56    高纯石墨材料的制备方法

包含如下步骤:1、取原料石墨,通入间歇式石墨提纯装置,在900?1600℃温度条件下保温处理0.5?2.0h,得固体产物;所述温度优选为1400?1600℃;2、将经步骤1处理所得的固体产物继续升温,在1800?2100℃条件下某温度保温处理1~3h,即得高纯石墨;所述温度优选为2000?2100℃。本发明所述的一种高纯石墨材料的制备方法,采用提纯方法,可以降低单位产量高纯石墨的能耗,提高生产效率,降低生产成本,后期尾气处理压力小。


57    石墨氯化焙烧提纯的方法  

包括以下步骤:将石墨原料在400℃~1200℃温度下,还原性气体和氯化气体氛围下反应2~16h,所述石墨中的杂质形成了气态的金属络合物;然后气固分离,得到纯度大于99.5%的提纯后的石墨;其中所述氯化气体为含卤族元素气体。本发明首次发现,将酸洗后的产品在400℃~1200℃的中低温度下与还原性气体和氯化气体反应,其中的氧化物杂质会生成沸点低于1000℃的金属络合物,例如生成CaFeCl4、NaAlCl4、KMgCl3,这些金属络合物以气态形式随还原性气体和氯化气体排出,可有效解决低温化学提纯最终产品纯度不高,高温焙烧提纯投料要求高、成本高、设备复杂的问题,提纯后的产品纯度大于99.5%。


58    石墨提纯的装置和方法 

高温提纯后的石墨进入产品收集器并与原料石墨进行热交换。采用低温反应性离子气体结合流化床工艺,从而实现低能耗、低污染、低成本的石墨洁净冶炼提纯。


59    一种使用艾奇逊石墨化炉进行高温提纯的工艺方法 

包括以下步骤:1)将待提纯产品坩埚紧挨着依次放入艾奇逊石墨化炉中,向炉中填充石油焦;2)采取大功率自由升温工艺,促使二次电流在炉内的电流密度短期内快速达到产品的升温条件;3)然后采取每小时控制电流升温,控制二次电流每小时升200?300KVA,直至产品性能达到稳定;4)再次采用最大功率急速升温工艺,使产品在大电流的情况下迅速升温;5)达到产品石墨化提纯温度后降功率保温8?12小时。本发明现有技术相比,具有节能环保、提高生产效率等优点。


60    一种石墨提纯设备及其提纯方法  

有益效果在于:大大节省了人力操作工序,降低操作的危险度,同时采用本发明得到的石墨纯度能达到了99.997%,并且石墨提纯均匀,不会出现现有技术中的劣质石墨部分。


61    一种石墨的纯化处理工艺  

包括:步骤一、石墨配料;步骤二、反应溶剂配料;步骤三、一次反应;步骤四、一次压滤;步骤五、二次反应;步骤六、二次压滤;步骤七、三次反应;步骤八、石墨洗涤;步骤九、石墨烘干;步骤十、石墨混合冷却;步骤十一、石墨磁选分级;步骤十二、石墨包装。本发明具有能够保证石墨的提纯质量效果。


62    一种高真空低温提纯石墨的方法  

步骤:在感应加热炉中加热一定量提纯过的石墨,通入惰性气体以排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空后对感应加热炉分阶段升温,采取先快速升温后中速升温的方式,直至炉内温度达到1500℃~2200℃,恒温保持30~120min,随后自然降温至100℃以下,缓慢关闭真空设备,最终获得本发明公开的高纯石墨粉。本发明公开的真空提纯石墨方法不仅操作简便、操作温度低,而且反应时间短、提纯效率高,可有效的去除石墨中的杂质,以获得纯度为99.99~99.9999%的高纯石墨产品,该石墨产品适用于高精尖材料领域,并且该方法克服了现有技术中操作温度过高、能耗大及操作复杂的缺陷,极具市场应用与推广前景。


63    一种高纯石墨的制备方法  

解决现有的高纯石墨材料制备过程中存在的一些问题。该方法包括以下具体步骤:(1)取原料石墨,放入自制石墨纯化装置中,在氮气保护下升温至1000℃,在1000?1800℃条件下由氮气载入一定量含卤混合气体处理0.5?2.0h;(2)经步骤(1)处理后所得的固体产物继续升温至2300℃,在2000?2300℃条件下通入一定量气体处理1?2.0h,即得高纯石墨。本发明提供的高纯石墨的制备方法可降低高温法对石墨纯化温度的要求,为含碳量99.99%以上高纯石墨的工业化生产创造条件,同时具备综合成本较低,适合于工业化生产和工业化推广,并且本发明方法制备工艺简单、能耗较低,环保压力小,具有很好的实际推广价值。


64    超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法 

其特征在于:1).纯度94%以上高碳石墨与15~30%NaOH按质量比1:1~2超声搅匀5~30min,控制功率不低于3kW、频率不低于18000Hz;2).烘至水分20%以下,转至400~450℃马弗炉焙烧10~60min,冷却后洗至中性,过滤;3).转至15~25%盐酸中,调矿浆浓度30~60%,超声酸浸5~30min,控制功率不低于3kW、频率不低于18000Hz;4)矿浆经过滤、洗至中性、100~150℃烘干30~90min。有益效果:1.纯度可达99.90%以上;2.酸碱使用量、碱融、酸浸时间减少;3.产能增加,废碱、废酸量减少。


65    一种低温石墨提纯方法   

包括以下步骤:在反应釜中加入石墨和稀酸,在80?150℃进行恒温加热,加热时间为1?3h,然后自然降温至室温,获得物料A;将物料A进行水洗至中性后烘干,获得烘干物料A;将烘干物料A和碱溶液加入反应釜中在150?180℃进行恒温加热,加热时间为1?4h,然后自然降温至室温,获得物料B;将物料B水洗至中性后烘干,获得烘干物料B;依次重复上述步骤,获得物料C;将物料C在高温气氛管式炉中通入氮气进行焙烧后获得提纯石墨产品。本发明新型石墨提纯方法不仅操作简便、对设备要求低,反应温度低、成本低廉,且可以有效的去除石墨中的杂质,获得高纯度石墨产品。


66    高纯石墨粉及其制备方法 

包括如下步骤:取石墨粉原料添加于石墨舟皿中,将所述石墨舟皿安装在石墨提纯设备中,并通入氩气进行吹扫;在1200?1800℃温度下通入纯化气体A,保温0.5?2h;升温至2000?2400℃时,通入纯化气体B并继续通入纯化气体A;升温至2600?3000℃时,停止通入纯化气体A和纯化气体B,保温0.5?2h,降温至室温,获得高纯石墨粉;其中,在整个制备过程中需要不断通入氩气保护。本发明将气热提纯和高温提纯科学结合,将石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质去除干净,从而获得纯度≥99.9999%的高纯石墨粉,为含碳量99.9999%以上高纯石墨粉的工业化生产创造条件,提供了一定的科学依据。


67    高纯石墨粉及其提纯工艺 

如下步骤:将石墨粉原料添加进石墨舟皿中,所述石墨舟皿安装在提纯设备中,抽真空至压力为?93~?100KPa,保压0.5?2h;待压升率合格后升温至1200?1800℃,通入一定量纯化气体,保压后抽真空至压力为?93~?100KPa;在升温期间进行脉冲式提纯,直至达到2000?3000℃区间段某温度保温1?3h后,停止脉冲式提纯;抽真空降温至1200?1500℃,再通入氩气使温度下降至室温,获得高纯石墨粉。上述提纯工艺可在较低温度下通过脉冲式的工艺将挥发杂质及时排除,解决石墨粉原料中的B、Al、V等关键杂质的深度去除难题,从而获得纯度达到99.999%~99.9999%的高纯石墨粉,为高纯石墨粉的工业化生产提供了一条切实可行的路径。


68    一种石墨提纯方法  

石墨提纯方法首先是采用氢氧化钠与石墨在加热条件下进行化学反应,去除石墨中的硅酸盐、硅铝酸盐杂质,生成可溶于水的化合物,经洗涤后从石墨中去除杂质;然后利用盐酸去除石墨中的碱性氧化物杂质,方法简单、方便操作,石墨提纯生产效率高,对设备的要求较低,对环境污染小,具有极强的实际推广价值。


69    添加氟化盐至配方中的石墨提纯方法  

生产步骤:原材料选择焦炭和粘结剂,将一定比例的氟化盐加入粘结剂中,原料磨粉粉碎,使得平均粒度不超过50μm,将焦炭65?80重量份和粘结剂35?20重量份混捏,将所得产品成型,成型后焙烧,完成焙烧后将石墨产品用浸渍剂浸渍;炉体升温达到1800~1900℃时通入氮气排空气,1900~2000℃时,停止通氮气改为通入氯气;到达2200℃氟化盐开始分解产生氟气;本发明解决了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏,以及需要进行多步骤气体通入,工艺繁琐,成本高的问题。


70    六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气提纯石墨的方法 

包括以下生产步骤:对氟气反应器抽真空,排除反应器内空气;按质量比2~3:1的比例对五氟化锑和六氟锰酸钾进行取料并加入反应器中进行反应产生氟气;将多组石墨制品按照要求的间距排布于石墨化炉内,依次填入保温料和电阻料,装炉完毕后,加热石墨化炉至炉芯温度为1800~1900℃时通入氮气排除炉芯中的空气;升温至1900~2000℃时,停止通入氯气,转为通入氯气;升温至2300~2500℃时,将反应产生的氟气通入石墨化炉内。本发明利用六氟锰酸钾和五氟化锑共热产氟气来代替现有工艺中纯化过程中使用的氟利昂,在保证纯化效果好的同时避免了氟利昂使用过程中对环境的不利影响的问题。

购买理由

高密度高强度石墨国内外研发现状

    美国POCO Graphite Inc 利用超细粉石墨材料在2500℃以上,压力作用下的蠕变特性,成功开发再结晶石墨。再结晶石墨是在高温高压下使多晶石墨晶粒长大并走向排列而得到的高密度材料,石墨体内的缺陷(砂眼、裂纹等)消失,体积密度可达到1. 85-2.15g/cm3


   日本住友金属公司用MCMB 成功研制体积密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本无机材料研究所在沥青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸点有机化合物,加热至350-600,制成粒径>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型压力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


  揭斐川电气公司用B阶缩合稠芳多核芳烃(COPNA)树脂为原料,在200 模压成型,固化后,再在400-500的条件下和非氧化性气氛中热压处理,经过后续工作得到高石墨化、导热性和导电性俱佳的高强高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


与发达国家相比还有很大差距

      然而,尽管天然石墨是中国的优势矿物资源,储量、产量、国际贸易量均居世界前位,但中国的石墨产业布局严重畸形的局面却亟待改变。民进中央长期调研发现,长期以来国内石墨产业矿产资源资料落后,生产品级划分不严,浪费严重,基本上处于采选和初加工阶段,技术严重落后,产品绝大部分为普通中高炭矿产品。值得注意的是,日、美等发达国家将天然石墨作为战略资源,却利用中国的廉价原料,深加工成能够在电子、能源、环保、国防等领域应用的先进石墨材料,以极高的价格占领国际市场并返销中国。


      我国石墨主要出口国家分别是美国、日本、韩国、德国等,每年出口量占世界各国总出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨进口国,其中98%从我国进口,美国天然鳞片石墨完全依靠进口,其中48%来自我国。我国石墨初级产品的出口国又恰恰是我国高附加值石墨产品的进口国。在我国大量出口石墨初级产品的同时,美、日、韩等发达国家却早早把石墨列为战略资源,严格控制开采,以采代购



高纯石墨    发展高附加值石墨制品的关键

       中国生产的天然石墨产品中,绝大部分是最初级的加工产品。这些初级加工产品,都面临着产能过剩的问题,而产能过剩又压制了价格。伴随初级产品出口为主,中国石墨的高附加值产品研发和生产则明显缺失,随着科学技术的不断进步,高纯微细石墨的用途越来越广。普通的高碳石墨产品已不能满足原子能,核工业的飞速发展急需大量的高纯石墨。


       据2011年不完全统计,中国高纯石墨年需求量约为20万吨左右。国外以其技术优势在高纯石墨方面占据领先地位,并在石墨高技术产品方面对中国进行禁运。目前中国高纯石墨技术只能勉强达到纯度99.95%,而99.99%乃至以上的纯度只能全部依赖进口。2011年,中国天然石墨产量达到约80万吨,均价约为4000元/吨,产值约为32亿元。目前,进口99.99%以上高纯石墨的价格超过20万元/吨。其进出口由于技术壁垒导致的价差非常惊人


加强技术研发,提高产品质量

       高密度高强度石墨较传统石墨除了具有高密度,高强度的强度外,还具有良好的热稳定性。良好的热稳定性是使石墨高温使用中抗氧化性能大幅度提高,特别在模具行业,比传统石墨可延长20-50% 的寿命        


       对于中国石墨行业而言,技术进步是其发展的重心和关键。许多国家,尤其是一些发达国家,不断致力于提高技术水平来开发石墨新产品和新用途,甚至由于多年积累,已经形成寡头垄断的态势。例如氟化石墨主要由美、日、俄生产;膨胀石墨主要由美、日、德、法等国垄断;其中高纯膨胀石墨只有日本生产。


        近几年,我国涌现出许多石墨新技术和优秀科技成果,高纯石墨材料开发与应用取得了可喜的进步。只有不断依靠技术创新提高企业核心竞争力作为生存发展之道,不断培育技术人才,加大科技投入,提高科技转化、创新能力,才是石墨企业发展的根本。  为帮助国内石墨生产企业提高产品质量,发展高端产品,我们特收集整理精选了本专集资料。






    


    

内容介绍

?                       石墨提纯 现有工艺存在缺陷


?? ? 随着技术的不断发展,通过选矿工艺得到的鳞片状高碳石墨产品己不能满足某些高新行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。目前,国内外提纯石墨的方法主要有浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法等。其中,酸碱法、氢氟酸法与氯化焙烧法属于化学提纯法,高温提纯法属于物理提纯法   


       1、 浮选法:是利用石墨的可浮性对石墨进行富集提纯,适应于可浮性好的天然鳞片状石墨,石墨原矿经浮选后最终精矿品位通常为90%左右,有时可达94%~95% 。使用此法提纯石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因为部分硅酸盐矿物和钾、钠、钙、镁、铝等化合物里极细粒状浸染在石墨鳞片中,即使细磨也不能完全单体解离,所以采用选矿方法难以彻底除去这部分杂质。        


       2、 酸碱法:是当今我国高纯石墨厂家中应用最广泛的方法,其原理是将NaOH与石墨按照一定的比例混合均匀进行锻烧,在500-700℃氯化焙烧法的高温下石墨中的杂质如硅酸盐、硅铝酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生化学反应,生成可溶性的硅酸钠或酸溶性的硅铝酸钠,然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的;另一部分杂质如金属的氧化物等,经过碱熔后仍保留在石墨中,将脱硅后的产物用酸浸出,使其中的金属氧化物转化为可溶性的金属盐,而石墨中的碳酸盐等杂质以及碱浸过程中形成的酸溶性化合物与酸反应后进入液相,再通过过滤、洗涤实现与石墨的分离,从而达到提纯的目的。但是此种提纯方法的缺点在于需要高温锻烧,设备腐蚀严重,石墨流失量大以及废水污染严重,且难以生产碳含量99.9%及以上的高纯石墨。        


       3、 氢氟酸提纯法:是利用氢氟酸能与石墨中几乎所有的杂质反应生成溶于水的化合物及挥发物,然后用水冲洗除去杂质化合物,从而达到提纯的目的。使用氢氟酸法提纯石墨,除杂效率高、能耗低,提纯所得的石墨品位高、对石墨的性能影响小。但由于氢氟酸有剧毒和强腐蚀性,生产过程中必须有严格的安全防护措施,对于设备要求严格导致成本升高;另外氢氟酸法产生的废水毒性和腐蚀性都很强,需要严格处理后才能排放,环保环节的投入又使氢氟酸法的成本大大增加,如污水处理稍不到位,会对环境造成巨大污染。      


       4、氯化焙烧法是将石墨矿石在一定高温和特定的气氛下焙烧,再通入氯气进行化学反应,使石墨中的杂质进行氧化反应,生成熔沸点较低的气相或凝聚物的氯化物及络合物逸出,从而达到提纯的目的。由于氯气的毒性、严重腐蚀性和污染环境等因素,在一定程度上限制了氯化焙烧工艺的推广应用。


       5、高温法提纯石墨,是因为石墨是自然界中熔点、沸点最高的物质之一,熔点为3850 士50℃,沸点为4500℃,远高于所含杂质的熔沸点,它的这一特性正是高温法提纯石墨的理论基础。将石墨粉直接装入石墨士甘锅,在通入惰性保护气体和少量氟利昂气体的纯化炉中加热到2300~3000℃,保持一段时间,石墨中的杂质因气化而溢出,从而实现石墨的提纯。虽然高温法能够生产99.99%以上的超高纯石墨,但因锻烧温度极高,须专门设计建造高温炉,设备昂贵、投资巨大,对电力口热技术要求严格,需隔绝空气,否则石墨在热空气中升温到450℃时就开始被氧化,温度越高,石墨的损失就越大。这种设备的热效率不高,电耗极大,电费高昂也使这种方法的应用范围极为有限,只有对石墨质量要求非常高的特殊行业(如国防、航天等)才采用高温法小批量生产高纯石墨。


      (二) 能耗石墨提纯技术 国内最新研制

???  据恒志信网消息:针对石墨提纯现有技术存在的问题。武汉工程大学研制成功一种对天然石墨进行高纯度提纯的方法及装置。该方法能耗低,所得到的石墨的纯度高,其装置简单。


       与现有技术相比,新工艺的有益效果是:

       1、工艺新颖、装置简单、能耗低、升温迅速,是采用等离子体炬加热技术,利用热等离子体局部超过4000℃的高温,使石墨原料中的杂质在短时间内充分气化,实现提纯石墨目的,可以实现石墨的连续提纯。


       2、原理与现行高温提纯法一致,但由于是将石墨粉直接送入具有极高温度的等离子体焰流中直接加热,因此热利用率极高。而采用现有高温炉提纯,热能除了加热物料外更多的是在加热炉体,并被散发到环境中。

   

       3、采用新技术工艺,石墨的纯度高(碳质量含量≥98.7%)。初始碳质量含量90% 、粒度100目的石墨,经过一次提纯后碳质量含量98.7% ;经过第二次提纯碳质量含量99.5% 经过第三次提纯碳质量含量99.9%;如再经过几次循环石墨提纯到碳质量含量99.99%。


      资料中详细描述石墨提纯的方法及其装置,其能耗远低于现行高温提纯法。石墨的纯度高,装置简单。


       三)天然隐晶质石墨(矿)剥离提纯方法

       天然隐晶质石墨是我国的优势矿产资源之一,主要用于铸造、石墨电极、电池碳棒、耐火材料、铅笔和增碳剂等方面。隐晶质石墨晶体极小,石墨颗粒嵌于粘土中,很难分离。由于隐晶质石墨原矿品位高(一般含碳60%-80%),部分可达95%,平均粒径。.01-0.1μm,用肉眼很难辨别,故称隐晶质石墨,俗称土状石墨。与鳞片石墨相比,土状石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提纯技术难度大,使其应用范围受到极大限制。在我国,通常都是将开采出来的石墨矿石经过简单子选后,直接粉碎成产品出售。因此天然隐晶质石墨资源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成资源的浪费。鉴于天然隐晶质石墨的技术含量和附加值极低,而我国市场需要的高纯超细石墨则多数依赖进口,开展天然隐晶质石墨的提纯新方法尤为紧迫。


      据恒志信网消息:湖南大学最新研制成功天然隐晶质石墨的提纯新方法,解决了现有技术中天然石墨矿,特别是隐晶质石墨提纯技术难度大、成本高、污染大、资源浪费严重的问题,适用于不同品味、不同矿质的天然石墨的提纯,且成本低,环境污染小,低能耗,简单易行,具有广泛的应用前景。


       天然隐晶质石墨的提纯新方法具有如下优点:

       1、新技术所采用的插层剂原料价格低,可循环使用或回收利用。


       2、新技术对石墨结构无明显破坏,也不会产生明显缺陷,对大尺寸鳞片石墨具有保护作用。


       3、新技术所生产的产品多元化(高碳石墨、高纯石墨、石墨烯和石墨烯纳米片) ,可根据市场需求调整产品结构。


       4、新技术可在现有石墨浮边生产线上增添一定工艺设备进行实施,工艺简单,设备要求低,条件温和,成本低。


       5、新技术不使用酸和碱,污染物产生少,对环境友好。


       6、新技术适用于不同的固定碳含量的天然石墨矿,也可用于与辉钼矿的剥离提纯。


       技术指标:原料:高碳隐晶质石墨粉(固定碳含量为43.2% 200目)

       成品:高纯石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


?    【资料描述】

? ???资料中详细描述了天然隐晶质石墨的提纯新方法、矿浆液调制方法、超声剥离的矿浆液、浮选、提纯等等步骤、以及生产实施例等等。





           纯度≥99.999% 天然石墨高温提纯新技

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?? 【石墨高温提纯技术背景

      石墨作为工业原料,尤其在一些特殊行业以及原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等高新技术工业,不但对石墨的碳含量要求极高,同时也要求在石墨的成分中不能含有过多的微量元素,必须是99.9%以上的高纯度石墨,然而现在一般的天然石墨含碳量均无法满足这些行业对高纯度石墨的要求,目前对天然石墨采取的提纯法仍是利用石墨的耐高温的性能,从而使用高温电热法提高石墨纯度,由于此工艺复杂,需要建设大型电炉,电力资源浪费严重,同时需要不断通入惰性气体,造成成本高昂。尤其重要一点,是当石墨纯度达到99.93%时,己达到极限,无法使石墨的固定碳含量继续提高。目前对于氯气提纯尚未形成工业化生产。


      现有技术存在工艺复杂、对原料的颗粒选择过大等缺点。国内外有采用高温提纯天然鳞片石墨,即将天然石墨装入己石墨化过的石墨士甘塌内进行石墨化提纯,利用石墨士甘锅具有良好的导电、导热以及耐高温特性,石墨灰粉2700度以上高温气化逸出,该方法能将纯度提高至99.99% 以上,但高温石墨纯化存在纯化时间长、工艺流程复杂、要求较高的温度同时严重浪费电力资源,然而化学提纯石墨的方法由于工艺落后,对于小颗粒的石墨不能较好的回收,对环境造成污染,并且纯度亦不能满足市场对产品的需求。

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?    【高纯度天然石墨的提纯新方法 研制成功】

??? 据恒志信网消息:针对上述现有技术存在的问题中。国内新研制成功一种纯度高、工艺简单、节省电力资源、利于石墨回收的高纯度天然石墨的提纯方法。是采用高温提纯石墨的方法,经过高温反应、化学提纯、洗涤、脱水后获得高纯度的石墨,利用氧化剂、络合剂与天然石墨进行反应,去除原料中杂质,得到微量元素含量低,性能稳定的石墨。新工艺对含碳量>60%的石墨原料进行纯化,得到纯度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工艺简单,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,节约生产成本。


?    【新技术优点

      在石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


       1、新提纯工艺利用氧化剂和络合剂与天然石墨原料进行化学反应,去除原料中Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO 等杂质,从而生产出微量元素含量低,性能稳定的产品。而现有国内石墨提纯工艺中均采用化学提纯或氧化提纯工艺,对于6000目以上的天然石墨则提纯的纯度很难达到99.9以上。


      2、目前国内大多在提纯过程中采用自来水用于石墨的提纯工艺中,由于一般的水质中均含有Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等离子物质,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 A1203 MgO CaO P205 、CuO等杂质,新技术方案的工艺中采用经过离子交换树脂处理过的不含Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子的纯水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+ 等杂质离子,同时可以使石墨中的pH 值达到6.4-6.9 。从而得到纯度高达99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
 

      3、新技术方案工艺中将反应釜内的温度加热至85-90℃,可以是石墨与所加入的氢氟酸、盐酸、硝酸和乙二胺四乙酸与石墨中的所含的Ca2+Mg2+、CL-、Si2+等杂质离子能够进行充分的化学反应,通过洗涤、脱水后,去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,新技术方案中所选用的温度范围,并按照所述的温度范围进行提纯,能够使提纯达到最佳效果。络合剂具有分散、悬浮作用和很强的络合能力,在较小用量甚至极小用量就能达到需要的络合程度,络合剂还能有Ca2+、Mg2+等金属离子发生络合,形成金属络合物,从而达到去除金属离子的目的。


      4、新技术方案工艺中加入的络合剂能是络合剂与石墨中的Ca2+Mg2+等离子发生络合,形成金属络合物,通过洗涤、脱水去除石墨中含有的Si02 A1203 MgO CaO P205、CuO等杂质,技术方案选用合适的络合剂,并按照所述的比例加入进行提纯够进一步提高纯化的效果.


      5、新技术工艺可对粒度为100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料进行纯化,得到纯度为99.999% 的石墨成品,具有工艺简单,易于操作,反应时间短,生产效率高,耗电量低,在提纯过程中不需要大型的加工设备,节约生产成本。所得产品可应用于电子工业、国防尖端工业、化学分析工业、核工业、航天工业等高科技领域。


       【高纯度天然石墨的提纯方法】部分摘要


??? 提纯步骤为:

????步骤一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反应釜Ⅰ内,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氢氟酸(浓度40%)、2公斤硝酸(浓度98%)。盐酸(浓度30%),后加入100L水,开机搅拌,转速200转/分钟,搅拌时间20分钟;
        

????步骤二、升温反应,开启反应釜上温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应4小时,反应过程中每隔50分钟搅拌一次,每次搅拌时间3分钟,搅拌速度200转/分钟,反应完成后,再静置3小时,静置完成后排出反应釜内尾气,制得混合料浆A;


????步骤三、将混合料浆A 置入冷却塔Ⅱ内,向冷却塔Ⅱ内注入重量为混合料浆A两倍量的纯水,形成混合料浆A-2,边注水边搅拌,搅拌速度200转/分钟,搅拌至冷却塔II内的温度降至35℃止,完成降温后,打开冷却塔II 的放料阀,将混合料浆A-2 置入洗涤器Ⅲ内;


????步骤四、将混合料浆A-2置入洗涤器Ⅲ中后,向洗涤器Ⅲ中注入纯水,边注水边洗涤,洗涤器Ⅲ的洗涤转速500转/分钟,洗涤至混合料浆A-2 的pH值呈6.4止,后将洗涤器III的转速设置为1000转/分钟,进行离心脱水,脱水至混合料浆A-2的含水量为20%止,停止脱水,制得混合料浆B;


????步骤五、混合料浆B 重新放入反应釜Ⅰ内,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(浓度98%)、40公斤氢氟酸(浓度40%),然后加入纯水100L,搅拌20分钟,搅拌速度为200转/分钟;


????步骤六、第二次升温反应,开启反应釜的温控装置,使反应釜内的温度升至85℃,反应2小时,反应过程中每隔1小时进行一次搅拌,每次搅拌时间3分钟,每次搅拌速度为200转/分钟,反应结束后,关闭电源,打开反应釜I 上的尾气排放阀,将反应釜I内的废气排出,制得混合料浆C;


      步骤七、
步骤八、步骤九、步骤十、步骤十一、步骤十二

         ...............略      详细步骤请见本资料专集


       步骤十三、将脱水后的混合料浆H 送至烘干设备上烘干,烘干温度为150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量为99.9991% -99.9995%,制得产品;

      

?    【资料描述

????资料中详细描述了高纯度天然石墨的提纯技术的制备方法、现有技术所存在的问题,性能和优点、实施例等等。

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